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U-Pb zircon in situ dating with LA-MC-ICP-MS using a mixed detector configuration

Chemale Jr, Farid; Kawashita, Koji; Dussin, Ivo A.; Ávila, Janaína N.; Justino, Dayvisson; Bertotti, Anelise
Fonte: Academia Brasileira de Ciências Publicador: Academia Brasileira de Ciências
Tipo: Artigo de Revista Científica
Português
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68.459307%
The LA-MC-ICP-MS method applied to U-Pb in situ dating is still rapidly evolving due to improvements in both lasers and ICP-MS. To test the validity and reproducibility of the method, 5 different zircon samples, including the standard Temora-2, ranging in age between 2.2 Ga and 246 Ma, were dated using both LA-MC-ICP-MS and SHRIMP. The selected zircons were dated by SHRIMP and, after gentle polishing, the laser spot was driven to the same site or on the same zircon phase with a 213 nm laser microprobe coupled to a multi-collector mixed system. The data were collected with a routine spot size of 25 μm and, in some cases, of 15 and 40 μm. A careful cross-calibration using a diluted U-Th-Pb solution to calculate the Faraday reading to counting rate conversion factors and the highly suitable GJ-1 standard zircon for external calibrations were of paramount importance for obtaining reliable results. All age results were concordant within the experimental errors. The assigned age errors using the LA-MC-ICP-MS technique were, in most cases, higher than those obtained by SHRIMP, but if we are not faced with a high resolution stratigraphy, the laser technique has certain advantages.

Elementos traço em soro sanguíneo medidos pelos métodos PIXE e ICP-MS; Trace elements in serum measured by PIXE and ICP-MS

Santos, Suene Bernardes dos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 02/05/2007 Português
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68.724165%
O principal objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia de análise de soro sanguíneo utilizando os métodos Proton Induced X-ray Emission (PIXE) e Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS). O PIXE é um método de análise multielementar baseado na detecção dos raios-X característicos emitidos pelas amostras, quando bombardeadas com feixes de íons (H+, He+, ...) com energia da ordem de alguns MeV. Já o ICP-MS é um espectrômetro de massa que analisa componentes de amostras ionizadas, separados de acordo com suas razões massa carga (m/z). Para a realização deste estudo, as amostras de sangue dos voluntários (30 jovens com idade entre 18 e 25 anos) foram coletadas no Hospital Universitário da USP utilizando tubos de vidro da BD VacutainerTM sem aditivos (Processo do Comitê de Ética: HU-615/05). O soro foi obtido pela centrifugação dos tubos a 3000 rpm. As amostras foram pipetadas sobre Nuclepore (10?m de espessura) e secas a temperatura ambiente, para o método PIXE, e diluídas de 1:10, para as análises com ICP-MS. A acurácia dos resultados foi verificada analisando materiais de referências de soro do National Institute of Public Health - Québec (ICP-03B-02 e ICP-02-S-05). A análise dos padrões apresentou 78% dos dados entre ±1?...

Avaliação do uso da cela de reação dinâmica em espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (DRC-ICP-MS) para determinação de elementos químicos em sangue; Evaluation of the use of dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry (DRC-ICP-MS) for determination of elements in whole blood

Batista, Bruno Lemos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 30/04/2009 Português
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68.79906%
A espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente com simples quadrupolo (q-ICP-MS) e cela de reação dinâmica (DRC-ICP-MS) foi avaliada para determinação seqüencial de Al, As, Cd, Co, Cu, Cr, Mn, Mo, Pb, Pt, Sb, Se, Sn, Te, Tl, V e Zn em sangue. Para as análises, amostras de sangue (200 µL) foram diluídas 1:50 em uma solução contendo 0,01% v/v Triton® X-100 e 0,5% v/v de ácido nítrico. As calibrações foram realizadas com ajuste de matriz, utilizando sangue ovino. Como gás de reação utilizou-se a NH3. O uso do DRC foi fundamental para a determinação de Cr e V. A escolha da melhor vazão do gás e a otimização do parâmetro de rejeição (RPq) foram estudadas utilizando sangue base ovino ou uma solução de matriz sintética (SMS), de acordo com a concentração do analito no sangue base. Os limites de detecção (3s/coeficiente angular) para determinação de 27Al, 75As, 111Cd, 59Co, 63Cu, 55Mn, 98Mo, 208Pb, 195Pt, 123Sb, 82Se, 120Sn, 130Te, 205Tl e 66Zn em sangue por q-ICP-MS foram 0,223; 0,014; 0,003; 0,011; 0,304; 0,009; 0,009; 0,003; 0,001; 0,005; 0,264; 0,006; 0,010; 0,001; 0,834 µg L-1, respectivamente, e para determinação de 52Cr e 51V em sangue por DRC-ICP-MS utilizando o gás de reação amônia os limites de detecção foram de 0...

Desenvolvimento de método para determinação de Ag, As, Cd, Co, Mn, Ni, Pb e Se em sangue por espectrometria de massas com fonte de plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) utilizando diluição das amostras em meio alcalino; Development of a high-throughput method for assessment of Ag, As, Cd, Co, Mn, Ni, Pb and Se in blood samples by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

Nunes, Juliana Andrade
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 07/08/2009 Português
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68.75216%
A técnica analítica mais utilizada para o monitoramento de exposição a metais tóxicos ou para avaliação de deficiência a elementos essenciais é a espectrometria de absorção atômica chama (FAAS) ou com forno de grafite (GF AAS). Entretanto, cada vez mais os laboratórios de pesquisa na área clínica estão mudando seus métodos de análise, baseados nestas técnicas, para a utilização da espectrometria de massas com plasma acoplado (ICP-MS). Isso vem acontecendo porque o ICP-MS permite a determinação de elementos químicos, em diversas matrizes, numa ampla faixa de concentração (ng L-1 a mg L-1), além de possibilitar alta rapidez de análise, capacidade multielementar e limites de detecção menores que outras técnicas analíticas. Uma das principais características do método a ser utilizado para a análise de elementos químicos em rotina por ICP-MS é que ele seja rápido, com o mínimo de manipulação da amostra. Neste sentido, métodos que propõem a análise direta de amostra são mais atrativos. Todavia, ainda é limitado o número de métodos que propõem análise direta de fluidos biológicos por ICP-MS. Neste sentido, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método para análise direta de sangue por ICP-MS para determinação de Ag...

Avaliação de técnicas acopladas à espectrometria de massas com plasma (ICP-MS) visando o fracionamento e a especiação química de mercúrio em sangue e plasma; Evaluation techniques coupled to mass spectrometry (ICP-MS) aimed at the fractionation and chemical speciation of mercury in blood and plasma

Rodrigues, Jairo Lisboa
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 12/08/2010 Português
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68.811597%
O Mercúrio (Hg) é um dos mais tóxicos poluentes do meio ambiente. Ele existe basicamente em três formas: Mercúrio elementar (Hg0), ou Hg metálico, mercúrio inorgânico (Hg-i), principalmente o cloreto mercúrico e o mercúrio orgânico (Hg-o), representado principalmente pelo metilmercúrio (MeHg) e etilmercúrio (EtHg), sendo que as formas orgânicas do Hg são mais tóxicas. Sendo assim, é de suma importância que se tenha métodos de fracionamento (Hg t, Hg-i e Hg-o pela diferença) e de especiação de mercúrio (Hg-i, MeHg, EtHg) para diferenciação das espécies de mercúrio em matrizes biológicas. Neste sentido, o presente trabalho teve como objetivos o desenvolvimento de três métodos analíticos rápidos, simples e sensíveis para: i) fracionamento entre Hg-t e Hg-i em sangue/plasma (Hg-o pela diferença) utilizando sistema de geração de vapor frio em linha com ICP-MS (CV ICP-MS); ii) especiação de Hg em amostras de sangue e plasma utilizando o acoplamento HPLC-ICP-MS; iii) especiação de Hg em amostras de sangue utilizando o acoplamento GC-ICP-MS. No método de fracionamento de mercúrio foi feito o preparo de amostras utilizando hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) à temperatura ambiente. No método de especiação por HPLC-ICP-MS foi feita a extração das espécies utilizando banho ultrassônico...

Determinação de elementos essenciais e tóxicos em sêmen bovino utilizando a espectrometria de massas com plasma acoplado (ICP-MS) com introdução direta da amostra; Determination of essential and toxicant elements in bovine semen using coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with direct introduction of the sample.

Aguiar, Giovanna de Fatima Moreno
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 03/09/2010 Português
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68.65374%
Os minerais são de extrema importância no metabolismo geral e no desempenho produtivo e reprodutivo dos bovinos. Atualmente, no Brasil, existem poucos estudos sobre o diagnóstico de deficiências minerais em bovinos, através de análise de macroelementos e elementos traço em fluidos biológicos. A maior parte das informações disponíveis limitam-se ao diagnóstico clínico de deficiências isoladas e à análise de elementos nas pastagens e no solo, que podem sugerir deficiências sub clínicas de alguns minerais, mas apresentam várias limitações e interferências. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método de análise simples, com introdução direta da amostra, utilizando a técnica de q-ICP-MS e DRC-ICP-MS, para determinação de Ca, Cu, Fe, Mg, Zn, I, Mo, As, Se, Ni, Co, Ba, Cs, Mn e Pb em sêmen bovino. Para realização das análises, foi utilizada calibração em meio aquoso e as amostras foram diluídas na proporção 1:50 em solução contendo 0,01% v/v Triton® X-100 e 0,5% v/v de ácido nítrico. Também foram avaliadas a calibração por ajuste de matriz e a análise das amostras após digestão por microondas, para confirmação dos resultados obtidos por introdução direta e calibração em meio aquoso. O DRC foi essencial para determinação de níquel. O gás de reação utilizado foi H2 e os parâmetros RPq e vazão do gás foram estudados para otimização do método. Os limites de detecção para determinação de 44Ca...

Desenvolvimento de métodos rápidos de preparo de amostras para especiação química de arsênio em alimentos por LC-ICP-MS e avaliação das concentrações e do metabolismo em arroz; Development of rapid methods for sample preparation and chemical speciation of arsenic in foods by LC-ICP-MS and evaluation of metabolism and concentration in rice

Batista, Bruno Lemos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 27/06/2012 Português
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68.434526%
O arsênio é um dos mais tóxicos elementos químicos e reconhecidamente carcinogênico. Ele pode ser encontrado em alimentos basicamente em 5 formas: arsenobetaína (AsB), dimetil-arsênio (DMA), monometil-arsênio (MMA), arsenato (As5+) e arsenito (As3+), sendo estas duas últimas (As-i) as mais tóxicas. Assim, é de suma importância a utilização da especiação química de As para avaliação dos reais riscos associados à ingestão de alimentos contaminados. Neste sentido, o presente trabalho teve como objetivos o desenvolvimento de um método para separação das espécies de As por LC e detecção por ICP-MS; extrações quantitativas das espécies de As de tecidos animais e em grãos de arroz; aplicação dos métodos em amostras de alimentos consumidos no Brasil; e estudo do metabolismo do As em diferentes cultivares de arroz. O método desenvolvido para a extração das espécies de As em tecidos animais (ovo, músculos de ave, peixe e boi, etc.) utilizou apenas metanol (10%v/v) e ácido nítrico (2%v/v) como extratores e 2 minutos de sonicação, mostrando recuperação quantitativa do analito (>88%, n=3) pela análise dos materiais de referência (CE278, DOLT-3, DORM-3 e SRM NIST 1577). No entanto, para a análise de arroz...

Desenvolvimento de metodologias utilizadas nas áreas de salvaguardas e forense nuclear baseadas na técnica LA-HR-ICP-MS; Development of methodologies used in Nuclear Safeguards and Nuclear Forensic based on LA-HR-ICP-MS technique

Marin, Rafael Coelho
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 14/11/2013 Português
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68.459307%
A amostragem ambiental por esfregaço ou swipe samples é uma metodologia que vem sendo empregada rotineiramente pela Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) para verificar se os Estados signatários do Acordo de Salvaguardas estão realizando atividades nucleares não declaradas. A análise dessas amostras ambientais é complementar aos procedimentos de salvaguardas convencionais para a verificação das informações cedidas pelos Estados. Neste trabalho, foi descrita uma metodologia que visa a fortalecer os processos de salvaguarda nuclear e da ciência forense nuclear no país. A proposta é estudar e avaliar a técnica de ablação à laser acoplada a um espectrômetro de massa de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado (LA-HR-ICP-MS Laser Ablation High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), como técnica alternativa para a análise das amostras de esfregaço. Adicionalmente, foram empregadas outras técnicas complementares (atividade radioativa, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva) com o intuito de garantir maior segurança ao processo de inspeção de salvaguardas e investigações forenses nucleares. A precisão, medida através do desvio padrão relativo (DPR)...

U-Pb zircon in situ dating with LA-MC-ICP-MS using a mixed detector configuration

Chemale Jr,Farid; Kawashita,Koji; Dussin,Ivo A.; Ávila,Janaína N.; Justino,Dayvisson; Bertotti,Anelise
Fonte: Academia Brasileira de Ciências Publicador: Academia Brasileira de Ciências
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2012 Português
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68.376943%
The LA-MC-ICP-MS method applied to U-Pb in situ dating is still rapidly evolving due to improvements in both lasers and ICP-MS. To test the validity and reproducibility of the method, 5 different zircon samples, including the standard Temora-2, ranging in age between 2.2 Ga and 246 Ma, were dated using both LA-MC-ICP-MS and SHRIMP. The selected zircons were dated by SHRIMP and, after gentle polishing, the laser spot was driven to the same site or on the same zircon phase with a 213 nm laser microprobe coupled to a multi-collector mixed system. The data were collected with a routine spot size of 25 μm and, in some cases, of 15 and 40 μm. A careful cross-calibration using a diluted U-Th-Pb solution to calculate the Faraday reading to counting rate conversion factors and the highly suitable GJ-1 standard zircon for external calibrations were of paramount importance for obtaining reliable results. All age results were concordant within the experimental errors. The assigned age errors using the LA-MC-ICP-MS technique were, in most cases, higher than those obtained by SHRIMP, but if we are not faced with a high resolution stratigraphy, the laser technique has certain advantages.

Determinação de fósforo orgânico em águas de produção petrolífera por ICP- AES e ICP- MS após pré-concentração em coluna de sílica-C18

Rocha,Anderson Araújo; Miekeley,Norbert; Silveira,Carmem Lúcia Porto da; Bezerra,Maria Carmem Moreira
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/10/1998 Português
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68.364297%
Results on the optimization of analytical methods for the determination of phosphorus in phosphino-polycarboxylate (PPCA), used frequently as scale inhibitor during oil production, by ICP-AES and ICP-MS are presented. Due to the complex matrix of production waters (brines) and their high concentration in inorganic phosphorus, the separation of organic phosphorus prior to its determination is necessary. In this work, minicolumns of silica immobilized C18 were used. Optimization of the separation step resulted in the following working conditions: (1) prewashing of the column with methanol (80% v/v); (2) use of a flow rate of 5 mL/min and 10 mL/min, respectively, for the preconditioning step and for percolation of the water sample; (3) final elution of organic phosphorus with 7 mL of buffer of H3BO3/NaOH (0.05 M, pH 9) with a flow rate of 1 mL/min. Sample detection limits (3s) for different combinations of nebulizers and spectrometric methods, based on 10 mL water aliquots, are: ICP-AES -Cross flow (47 mg/L) and Ultrasonic (18 mug/L); ICP-MS -Cross flow (1.2 mug/L), Cyclonic (0.7 mug/L) and Ultrasonic (0.5 mug/L). Typical recoveries of organic phosphorus are between 90 and 95% and the repeatability of the whole procedure is better than 10%. The developed methodology was applied successfully to samples from the oil-well NA 46...

Determination of Boron in Silicon Carbide by ICP-OES and ICP-MS after Sample Preparation using Pyrohydrolysis

Muller,Cristiano C.; Nunes,Thieli S.; Muller,Aline L. H.; Dressler,Valderi L.; Flores,Erico M. M.; Muller,Edson I.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2015 Português
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68.364297%
Pyrohydrolysis was used for sample preparation of silicon carbide (SiC) and subsequent determination of B using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Important parameters for pyrohydrolysis method as temperature, air and water flow rates, reaction time and use of V2O5 were evaluated. In addition, a study of W spectral interference on B emission lines was evaluated for ICP-OES determination. Accuracy was evaluated using certified reference material (CRM BAM S003) and bias value lower than 1% between the certified and determined value was achieved. Limit of detection (LOD) of 0.010 μg g−1 was obtained using pyrohydrolysis and ICP-MS. Pyrohydrolysis is a very simple sample preparation method that allowed the use of deionized water as absorbing solution for B determination in SiC.

Elemental Analysis of Biological Matrices by Laser Ablation High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-HR-ICP-MS) and High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (HR-ICP-MS)

Castro, Waleska
Fonte: FIU Digital Commons Publicador: FIU Digital Commons
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
Português
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68.683936%
The need for elemental analysis of biological matrices such as bone, teeth, and plant matter for sourcing purposes has emerged within the forensic and geochemical laboratories. Trace elemental analyses for the comparison of aterials such as glass by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and laser ablation ICP-MS has been shown to offer a high degree of discrimination between different manufacturing sources. Unit resolution ICP-MS instruments may suffer from some polyatomic interferences including 40Ar16O+, 40Ar16O1H+, and 40Ca16O+ that affect iron measurement at trace levels. Iron is an important element in the analysis of glass and also of interest for the analysis of several biological matrices. A comparison of the nalytical performance of two different ICP-MS systems for iron analysis in glass for determining the method detection limits (MDLs), accuracy, and precision of the measurement is presented. Acid digestion and laser ablation methods are also compared. Iron polyatomic interferences were reduced or resolved by using dynamic reaction cell and high resolution ICP-MS. MDLs as low as 0.03 ìg g-1 and 0.14 ìg g-1 for laser ablation and solution based analyses respectively were achieved. The use of helium as a carrier gas demonstrated improvement in the detection limits of both iron isotopes (56Fe and 57Fe) in medium resolution for the HR-ICP-MS and with a dynamic reaction cell (DRC) coupled to a quadrupole ICP-MS system. The development and application of robust analytical methods for the quantification of trace elements in biological matrices has lead to a better understanding of the potential utility of these measurements in forensic chemical analyses. Standard reference materials (SRMs) were used in the development of an analytical method using HR-ICP-MS and LA-HR-ICP-MS that was subsequently applied on the analysis of real samples. Bone...

Elemental Analysis of Glass and Ink by Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-ICP-MS) and Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)

Naes, Benjamin E.
Fonte: FIU Digital Commons Publicador: FIU Digital Commons
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
Português
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68.61815%
The necessity of elemental analysis techniques to solve forensic problems continues to expand as the samples collected from crime scenes grow in complexity. Laser ablation ICP-MS (LA-ICP-MS) has been shown to provide a high degree of discrimination between samples that originate from different sources. In the first part of this research, two laser ablation ICP-MS systems were compared, one using a nanosecond laser and another a femtosecond laser source for the forensic analysis of glass. The results showed that femtosecond LA-ICP-MS did not provide significant improvements in terms of accuracy, precision and discrimination, however femtosecond LA-ICP-MS did provide lower detection limits. In addition, it was determined that even for femtosecond LA-ICP-MS an internal standard should be utilized to obtain accurate analytical results for glass analyses. In the second part, a method using laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) for the forensic analysis of glass was shown to provide excellent discrimination for a glass set consisting of 41 automotive fragments. The discrimination power was compared to two of the leading elemental analysis techniques, µXRF and LA-ICP-MS, and the results were similar; all methods generated >99% discrimination and the pairs found indistinguishable were similar. An extensive data analysis approach for LIBS glass analyses was developed to minimize Type I and II errors en route to a recommendation of 10 ratios to be used for glass comparisons. Finally...

Elemental Analysis and Forensic Comparison of Soils by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) and Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-ICP-MS)

Jantzi, Sarah C.
Fonte: FIU Digital Commons Publicador: FIU Digital Commons
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
Português
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68.575586%
The elemental analysis of soil is useful in forensic and environmental sciences. Methods were developed and optimized for two laser-based multi-element analysis techniques: laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) and laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). This work represents the first use of a 266 nm laser for forensic soil analysis by LIBS. Sample preparation methods were developed and optimized for a variety of sample types, including pellets for large bulk soil specimens (470 mg) and sediment-laden filters (47 mg), and tape-mounting for small transfer evidence specimens (10 mg). Analytical performance for sediment filter pellets and tape-mounted soils was similar to that achieved with bulk pellets. An inter-laboratory comparison exercise was designed to evaluate the performance of the LA-ICP-MS and LIBS methods, as well as for micro X-ray fluorescence (μXRF), across multiple laboratories. Limits of detection (LODs) were 0.01-23 ppm for LA-ICP-MS, 0.25-574 ppm for LIBS, 16-4400 ppm for µXRF, and well below the levels normally seen in soils. Good intra-laboratory precision (≤ 6 % relative standard deviation (RSD) for LA-ICP-MS; ≤ 8 % for µXRF; ≤ 17 % for LIBS) and inter-laboratory precision (≤ 19 % for LA-ICP-MS; ≤ 25 % for µXRF) were achieved for most elements...

A LA-ICP-MS sulphide calibration standard based on a chalcogenide glass

Ding, L.; Yang, G.; Xia, F.; Lenehan, C.; Qian, G.; McFadden, A.; Brugger, J.; Zhang, X.C.; Chen, G.; Pring, A.
Fonte: Mineralogical Society Publicador: Mineralogical Society
Tipo: Artigo de Revista Científica
Publicado em //2011 Português
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68.49848%
The accurate measurement of trace element concentrations in natural sulphides by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) has been limited by the lack of matrix-matched calibration standards. The synthesis of a standard, IMER-1, by incorporating four minor and 34 trace elements into a chalcogenide glass matrix Ge28Sb12S60 is reported here. Chemical analysis by electron probe microanalysis (EPMA), LA-ICP-MS, solution ICP-MS, and inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy (ICP-OES) confirmed the excellent homogeneity of major elements (1-σ relative standard deviation (RSD) <1% for S, Sb and Ge) and acceptable homogeneity of most trace elements (1-σ RSD <10%). The standard was validated by analysing trace-elements concentrations in three geological pyrite specimens using IMER-1 as the calibration standard and comparing the results to previously reported values also determined by LA-ICP-MS but using a different calibration standard, STDGL2b-2. The results suggest that IMER-1 may be an appropriate calibration standard for LA-ICP-MS analysis of trace elements in natural sulphides.; Lihua Ding, Guang Yang, Fang Xia, Claire E. Lenehan, Gujie Qian, Aoife McFadden, Joël Brugger, Xianghua Zhang...

Determination of Total Selenium and Selenomethionine in cow milk by HPLC coupled to ICP-MS

Gueifão, Sandra; Coelho, Inês; Castanheira, Isabel; Jitaru, Petru; Fisicaro, Paola
Fonte: Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge, IP Publicador: Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge, IP
Tipo: Conferência ou Objeto de Conferência
Publicado em /01/2011 Português
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68.376943%
This study focused on the determination of total selenium and selenomethionine (SeMet) species in milk samples. Accurate determination of total selenium was carried out by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry and Isotope Dilution (ID-ICP-MS). SeMet species was determined by a hyphenated technique, namely High Performance Liquid Chromatography coupled with ICP-MS equipped with a dynamic reaction cell (HPLC-DRC ICP-MS). In order to eliminate possible interferences (Ar-Ar, Ca-Ca and Ca-Ar) that occur either for determination of total selenium and SeMet, the DRC-ICP-MS operating conditions were optimized, using different flows of gases (Helium/Hydrogen) mixtures. The milk sample was digested by using a closed-vessel microwave system and various parameters, such as the ratio nitric acid/peroxide hydrogen, temperature, pressure and time were investigated. The ID was also compared with the standard addition method. Reproducibility, repeatability and trueness of the method for the determination of total selenium were evaluated using two reference materials, SRM-1549 and BCR-063R. The results obtained were in both cases in a good agreement with certified values. Both enzymatic and acid hydrolysis of the milk proteins were investigated as extraction procedures in view of SeMet determination in milk and the conditions used in this work seemed effective to achieve accurate determination of total selenium and SeMet in this difficult matrix.

Reference concentrations for trace elements in urine for the Brazilian population based on q-ICP-MS with a simple dilute-and-shoot procedure

BATISTA, Bruno L.; RODRIGUES, Jairo L.; TORMEN, Luciano; CURTIUS, Adilson J.; BARBOSA JR, Fernando
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica
Português
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68.581133%
Biomonitoring of trace elements is of critical importance in human health assessment. However, trace element concentrations in biological fluids are affected by environmental and physiological parameters, and therefore considerable variations can occur between specific population subgroups. Brazil is a large country with large environmental diversity and with a limited knowledge of the reference values (baseline data) for trace elements in biological fluids. Atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) are still the dominant analytical techniques used for biomonitoring trace element analysis in clinical specimens. However, the use of ICP-MS is becoming more usual in clinical laboratory analysis. Then, we evaluated here a simple dilute-and-shoot method for sequential determination of Al, Ba, Be, Cd, Co, Cu, Cs, Mn, Ni, Pb, Pt, Sb, Se, Sn, Tl and U in urine by quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (q-ICP-MS). Urine samples (500 µL) were accurately pipetted into conical tubes (15 mL) and diluted to 10 mL with a solution containing 0.5 % (v/v) HNO3 + 0.005% (v/v) Triton X-100. Diluted urine samples also contain rhodium, iridium and yttrium added as internal standards. After that...

Reference concentrations for trace elements in urine for the Brazilian population based on q-ICP-MS with a simple dilute-and-shoot procedure

Batista,Bruno L.; Rodrigues,Jairo L.; Tormen,Luciano; Curtius,Adilson J.; Barbosa Jr,Fernando
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2009 Português
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68.33422%
Biomonitoring of trace elements is of critical importance in human health assessment. However, trace element concentrations in biological fluids are affected by environmental and physiological parameters, and therefore considerable variations can occur between specific population subgroups. Brazil is a large country with large environmental diversity and with a limited knowledge of the reference values (baseline data) for trace elements in biological fluids. Atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) are still the dominant analytical techniques used for biomonitoring trace element analysis in clinical specimens. However, the use of ICP-MS is becoming more usual in clinical laboratory analysis. Then, we evaluated here a simple dilute-and-shoot method for sequential determination of Al, Ba, Be, Cd, Co, Cu, Cs, Mn, Ni, Pb, Pt, Sb, Se, Sn, Tl and U in urine by quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (q-ICP-MS). Urine samples (500 µL) were accurately pipetted into conical tubes (15 mL) and diluted to 10 mL with a solution containing 0.5 % (v/v) HNO3 + 0.005% (v/v) Triton X-100. Diluted urine samples also contain rhodium, iridium and yttrium added as internal standards. After that...

Major-and trace-element analysis of sulfide ores by Laser-ablation ICP-MS, solution ICP-MS and XRF: new data on international reference materials

Norman, Marc; Robinson, Philip; Clark, Darryl
Fonte: Mineralogical Association of Canada Publicador: Mineralogical Association of Canada
Tipo: Artigo de Revista Científica
Português
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International reference materials representing a diverse suite of sulfide ores and related lithologies have been analyzed for major and trace element concentrations by XRF, solution ICP-MS, and laser-ablation ICP-MS (LA-ICP-MS) after fusion of the sample

Análises in situ de U e Pb em zircão por SHRIMP II por controle remoto e de Hf por LA-ICP-MS: um exemplo de datação e da evolução genética de zircão através da razão 176Hf/177Hf em amostra da pedreira Ita no Complexo Atuba, SE Brasil; In situ isotopic analyses of U and Pb in zircon by remotely operated SHRIMP II, and Hf by LA-ICP-MS: an example of dating and genetic evolution of zircon by 176Hf/177Hf from the Ita quarry in the Atuba Complex, SE Brazil

Sato, Kei; Siga Jr, Oswaldo; Silva, Josiane Aline da; McReath, Ian; Dunyi, Liu; Iizuka, Tsuyoshi; Rino, Shuji; Hirata, Takafumi; Sproesser, Walter; Basei, Miguel Angelo Stipp
Fonte: Universidade de São Paulo. Instituto de Geociências Publicador: Universidade de São Paulo. Instituto de Geociências
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; ; Formato: application/pdf
Publicado em 01/10/2009 Português
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Operar o espectrômetro de massa SHRIMP à distância, remotamente via Internet, é sem dúvida uma técnica alternativa de grande interesse para a datação de cristais de zircão. Embora não represente avanço no método geocronológico U-Pb em zircão, a técnica de operação remota traz, além de facilidade, grande economia nesse tipo de análise. Foi executada pela primeira vez em análises espectrométicas envolvendo dois laboratoratórios internacionais (São Paulo, Brasil - Beijing, China) possibilitando a obtenção de resultados em tempo real. O procedimento foi aplicado em três amostras de rochas gnáissico-migmatíticas da pedreira Ita (próxima à cidade de Curitiba - Paraná - Brasil) pertencentes ao Complexo Atuba. Tais rochas, quando analisadas através do método U-Pb (TIMS) demonstraram uma evolução complexa, com idades bastante imprecisas. A presença de importantes heranças arqueanas e paleoproterozoicas, neste complexo, foram confirmadas nas zonas internas de cristais de zircão obtidas em leucossomas neoproterozoicos. Análises adicionais realizadas em rochas dioríticas indicaram ser intrusivas, e não encaixantes, e apresentaram idades relacionadas às colisões continentais (0.6 Ga) envolvidas durante a assembléia de Gondwana...