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Estudo de uma metodologia para estimar a quantidade de carbono em amostras de solo utilizando espectroscopia de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS); Study of a methodology to estimate the carbon content in soil samples by laser induced breakdown spectroscopy (LIBS)

Silva, Robson Marcel da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 20/02/2009 Português
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38.20563%
Os solos representam um importante componente no ciclo biogeoquímico do carbono, armazenado cerca de quatro vezes mais carbono que a biomassa vegetal e quase três vezes mais que a atmosfera. Além disso, a quantidade de carbono está diretamente ligada a capacidade de retenção de água, fertilidade entre outras propriedades. Assim, a quantificação de carbono do solo em condições de campo é um tema importante para estudos do ciclo de carbono relacionado às mudanças climáticas globais. Atualmente, espectroscopia de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) pode ser usada para análise elementar qualitativa sem tratamento prévio das amostras e os resultados são obtidos rapidamente. Novas tecnologias ópticas tornaram possível sistema LIBS portáteis e, agora, a grande expectativa é o desenvolvimento de métodos que possibilitam medições quantitativas com sistemas LIBS. LIBS é uma técnica espectroanalítica que emprega a microamostragem por ablação com laser e subseqüente excitação dos átomos presentes no microplasma induzido durante a ablação. Sendo assim, o presente projeto de pesquisa visou desenvolver uma metodologia para quantificar carbono em amostras intactas de solo e avaliar o desempenho de sistemas LIBS portáteis para análises em campo. Trinta e seis amostras de solo da região do Cerrado brasileiro (Argissolo Vermelho Distrófico Latossólico) foram utilizadas. Para avaliar o efeito de heterogeneidade...

Efeito da fluência na análise de pastilhas de materiais vegetais por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser; Effect of fluence on laser induced breakdown spectrometry analysis of pellets of plant materials

Carvalho, Gabriel Gustinelli Arantes de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 10/02/2011 Português
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27.845974%
A espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) constitui um método alternativo para a determinação simultânea de macro e micronutrientes em pastilhas de materiais vegetais. No entanto, pouca informação com relação às condições de fluência e de focalização do laser mais apropriadas para a análise de pastilhas de materiais vegetais são disponíveis na literatura. O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da fluência, do diâmetro de focalização do laser e do tamanho das partículas das amostras nas análises de pastilhas de tecidos vegetais por LIBS. O arranjo experimental foi composto por um laser pulsado de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 n'delta', 360 mJ, 10 Hz) e os sinais de emissão foram coletados por um telescópio acoplado por fibra óptica ao espectrômetro Echelle com detector ICCD. Os parâmetros instrumentais foram ajustados em 20 pulsos acumulados, 2,0 'mü's de atraso e 5,0 'mü's de integração. Amostras laboratoriais consistiram de pastilhas preparadas com folhas moídas criogenicamente (90 % das partículas < 50 'mü'm). Maiores intensidades das linhas Ca I 442,554, Mg I 277,983, P I 213,618, Al I 309,271, B I 249,773, Cu I 324,755, Fe II 261,187, Mn II 257,610 e Zn II 206...

Avaliação da espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) para a análise de embalagens plásticas; Evaluation of the laser induced breakdown spectrometry for the analysis of plastics packaging

Leme, Flávio de Oliveira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 13/12/2011 Português
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38.070657%
LIBS é um método baseado na espectrometria de emissão óptica que emprega a microamostragem por ablação por laser e formação de um microplasma para a determinação dos elementos químicos presentes na amostra. Neste trabalho, o método foi avaliado para a análise de embalagens plásticas produzidas com polietileno de alta densidade e polipropileno. A construção de curvas de calibração com amostras dos polímeros contendo diferentes concentrações de Cd, Cr e Pb e a determinação desses analitos, assim como os efeitos da taxa de repetição do laser, número de pulsos, fluência e diâmetro de focalização foram estudados. O sistema LIBS utilizado foi composto por um laser pulsado de Nd:YAG operando a 064 nm, com pulsos de 5 ns e máxima energia de 360 mJ/pulso. Os sinais de emissão foram coletados por um conjunto de lentes acoplado por fibra óptica ao espectrômetro com montagem Echelle e detector ICCD. Os parâmetros instrumentais foram ajustados em 10 pulsos acumulados, 2 'mü's de atraso e 6 'mü's de integração. O software ESAWIN, o banco de dados de espectros atômicos e iônicos do NIST e algoritmo desenvolvido em ambiente MATLAB® foram utilizados para aquisição e tratamento dos dados. A avaliação da topografia das crateras nas placas dos polímeros foi feita por perfilometria e microscopia eletrônica de varredura...

Determinação direta de silício em folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS); Direct determination of silicon in sugarcane leaves by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS)

Souza, Paulino Florêncio de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/12/2012 Português
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38.070657%
A cultura da cana-de-açúcar no Brasil é uma das atividades mais relevantes na agroindústria nacional devido ao alto potencial de produção e elevada importância econômica de seus subprodutos como e.g. açúcar e etanol. Embora o Si não seja considerado um elemento essencial, a adubação silicatada tem proporcionado aumentos apreciáveis na produtividade da cana-de-açúcar e na resistência a algumas pragas e doenças. Ainda não existem métodos bem estabelecidos para a determinação de Si em material vegetal visando à diagnose foliar. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método para determinação de Si em pastilhas de folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). O arranjo experimental foi composto por um laser pulsado de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 ns, 360 mJ, 10 Hz) e os sinais de emissão foram coletados por um telescópio acoplado por fibra óptica ao espectrômetro Echelle com detector ICCD. Amostras laboratoriais consistiram de pastilhas preparadas com folhas de cana-de-açúcar moídas criogenicamente por 40 min. Melhores resultados foram obtidos quando a linha de emissão Si I 212,412 nm foi selecionada e os parâmetros instrumentais foram ajustados em 25 pulsos acumulados...

Avaliação do acúmulo e emissão de carbono do solo sob sistemas produtivos de pastagem; Evaluation of soil carbon accumulation and Co2 emissions in livestock production systems

Xavier, Alfredo Augusto Pereira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 16/05/2014 Português
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27.899004%
O manejo adequado do solo é de suma importância na incorporação da matéria orgânica no mesmo, sequestrando carbono da atmosfera. Neste trabalho avaliaram-se dois manejos do sistema produtivo da pecuária, em pastagens de Brachiaria decumbens: (A3) pastagem em recuperação, onde nitrogênio foi aplicado, e (A4) pastagem degradada, onde nenhum tipo de correção é efetuado. Utilizou-se uma área de Mata Atlântica (MT) próxima ao experimento como referência. O foco principal do trabalho foi o acúmulo de carbono no solo e a emissão de CO2. A partir dos teores de carbono e valores de densidade foram estimados os estoques de carbono (ECs), em superfície (0-30 cm) e em profundidade (0-100 cm), em cada um dos sistemas, aplicando as correções por massa equivalente e por teores de argila. Para a estimativa de emissão de CO2 dos solos utilizou-se um sistema portátil que monitora o fluxo de CO2 no interior da câmara através de espectroscopia de absorção no infravermelho. Os resultados mostraram que o sistema A3 acumulou o maior EC, com 142 Mg ha-1, enquanto aproximadamente 99 Mg ha-1 foi obtido para o sistema A4. Na mata o EC foi de 115 Mg ha-1. Os dados de respiração do solo mostraram situação similar para ambas as áreas de pastagem. Outra proposta desse trabalho foi avaliar a qualidade da matéria orgânica do solo (MOS) utilizando a espectroscopia de fluorescência induzida por laser (LIFS). Observou-se o aumento do grau de humificação da MOS (HFIL) com o aumento da profundidade. Os menores valores de humificação foram obtidos na área em recuperação...

Análise de pastilhas de plantas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser em regimes temporais de nano- e de femtossegundos; Nanosecond and femtosecond laser-induced breakdown spectroscopy for the analysis of pellets of plant materials

Carvalho, Gabriel Gustinelli Arantes de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/06/2015 Português
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28.19199%
A influência das variáveis associadas ao laser como a fluência, o comprimento de onda, e a duração do pulso, assim como as relacionadas às propriedades das amostras, como a distribuição do tamanho das partículas e as características químicas da matriz, foram avaliadas visando à determinação quantitativa de macro- (P, K, Ca, Mg) e micronutrientes (Cu, Fe, Mn, Zn, B) em pastilhas de materiais vegetais por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). Os efeitos da distribuição do tamanho das partículas e da fluência do laser foram investigados a partir da análise de amostras peneiradas (150-20 µm) empregando-se um sistema LIBS, em regime temporal de nanossegundos (ns-LIBS), montado com um laser de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 ns e 360 mJ)e um espectrômetro com óptica Echelle e detector ICCD. Observou-se um aumento na sensibilidade e na precisão das medições com a diminuição do tamanho das partículas usadas no preparo das pastilhas, e uma diminuição dos efeitos de matriz causados por diferenças no tamanho das partículas, quando pastilhas preparadas com partículas < 75 µm foram analisadas com pulsos de 50 J cm-2. Verificou-se uma melhora significativa na exatidão das medições de Mg...

Construção e avaliação de um instrumento para espectroscopia de emissão em plasma induzido por laser (LIBS) : aplicação em ligas metalicas; Construction and evaluation of a laser induced breakdown spectroscopy instrument: application in alloy samples

Juliana Cortez
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 27/02/2007 Português
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37.899004%
Neste trabalho um instrumento LIBS com resolução temporal (TRELIBS) foi construído e seu desempenho foi avaliado para análise qualitativa e quantitativa. Além disso, este trabalho apresenta estudos exploratórios acerca da influência de parâmetros que afetam as análises em LIBS. O instrumento foi montado empregando-se óptica e sistema de detecção de última geração: um detector ICCD, um policromador echelle e um laser Q-switched de Nd:YAG. Três configurações do sistema LIBS foram avaliadas. No último arranjo do sistema, o pulso de laser era refletido por um espelho dicróico à 45º para uma lente de distância focal de 25 cm que focava o pulso de laser na superfície da amostra. A radiação foi coletada por uma lente de curta distância focal e depois enviada para o echelle, por uma fibra óptica, e posteriormente para o ICCD. Na análise qualitativa foram avaliados os espectros de uma placa de cobre e zinco, obtendo-se espectros condizentes com a literatura, de acordo com a resolução do echelle. Na avaliação quantitativa, determinou-se manganês em aços acalmados. O sistema apresentou resposta às diferentes concentrações de manganês em 293,30 nm e curvas analíticas foram obtidas. A energia do pulso de laser mostrou ser um fator determinante no desempenho da análise quantitativa. Outros parâmetros como tempo de integração do sinal...

LIBS e nanopartículas fluorescentes : novas estratégias para determinação de íons Cu(II) em águas; LIBS and fluorescent nanoparticles : new strategies for the determination of Cu(II) ions in water

Klecia Morais dos Santos
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 18/04/2012 Português
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38.03078%
Neste trabalho diferentes fases sensoras foram desenvolvidas para implementar novas estratégias para a determinação de íons cobre em águas naturais, empregando Espectroscopia Óptica de Emissão em Plasma Induzido por Laser (LIBS) e Espectroscopia de Luminescência. Nas determinações por LIBS, membranas de PVC plastificadas foram empregadas para extração e pré-concentração de íons cobre em meio aquoso, fornecendo curvas analíticas na faixa de 10 mg L - 100mg L (R > 0,90). Esses estudos mostraram que a técnica LIBS é capaz de detectar íons cobre em concentrações da ordem de mg L, indicando que membranas extratoras podem ser aplicadas como uma eficiente estratégia de pré-concentração. Dessa forma, LIBS pode ser considerada como uma potencial e viável ferramenta para determinação de íons Cu(II) em águas. Determinações baseadas em Espectroscopia de Luminescência foram realizadas usando o bis(1,10-fenantrolina)1-(4-hidroxi 3-(1H-imidazol [4,5-f][1,10] rutênio(II) bis hexafluorofosfato ([Ru(phen)2HAIP](PF6)2), que foi imobilizado em membranas de metacrilato, de PVC e iônicas, sol-gel e nanopartículas (NP) de sílica. O reagente luminescente apresenta alta seletividade para íons Cu (II) em solução, enquanto somente as nanopartículas mostraram sensibilidade adequada para esse íon. As nanopartículas de sílica foram sintetizadas através do método Stöber...

Pré-concentração baseada na técnica de ring oven para microanálise : determinação simultânea de sódio, ferro e cobre em etanol hidratado combustível por espectroscopia de emissão óptica em plasma induzido por laser (LIBS); Preconcentration based on ring oven technique for micro-analysis : simultaneous determination of sodium, iron and copper in fuel ethanol by laser induced breakdown spectroscopy (LIBS)

Juliana Cortez
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/10/2012 Português
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37.976658%
A técnica de ring oven, originalmente desenvolvida por Weisz em 1954 e revisitada com o objetivo de ser utilizada em um procedimento simples e altamente eficiente de pré-concentração de analitos antes da determinação por técnicas analíticas de microanálise. A técnica de pré-concentração proposta e baseada na utilização de um pequeno volume de amostra que e transferida gota-a-gota, com o auxílio de um sistema de análise por injeção em fluxo, para um substrato de papel de filtro. O papel de filtro e mantido em um pequeno forno circular aquecido (ring oven). As gotas da solução da amostra difundem por capilaridade do centro do papel de filtro para a frente do solvente. Depois do término do processo, um anel com um contorno circular bem definido (0,35 mm de largura e cerca de 2,0 cm de diâmetro) e formado no papel de filtro e este contém, pré-concentrados, os elementos presentes no volume processado de amostra. Coeficientes de preconcentração do analito podem alcancar 250 vezes (m/ m) para um volume de amostra de 600 mL. O sistema proposto foi avaliado para pré-concentrar Na, Fe e Cu presentes em amostras de etanol hidratado combustível, em nível de mg mL. O procedimento de pré-concentração não utiliza nenhum solvente adicional...

Mecanização das medidas em ring oven por espectroscopia de emissão óptica em plasma induzido por laser (LIBS) : determinação de cobre em cachaça e identificação de origem; Mechanization of the ring oven measurement by laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) : determination of copper in cachaça and identification of origin

Benedito Batista Farias Filho
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 09/12/2014 Português
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38.052122%
A determinação direta de amostras líquidas utilizando a técnica de Espectroscopia de Emissão Óptica em Plasma Induzido por Laser (LIBS) é muito difícil devido aos limites de detecção insuficientes obtido. Procedimentos de pré-concentração, como o ring oven, permitem que o analito seja determinado a partir de técnicas que utilizam a microanálise como o LIBS, depois da sua transferência para um substrato sólido (papel de filtro). Embora esta abordagem tenha sido praticamente descrita na literatura, o procedimento de medida foi feito manualmente. Assim, neste trabalho foi desenvolvido um sistema de medida mecanizado para analisar por LIBS o conteúdo do anel produzido pela técnica ring oven visando melhorar a precisão e reduzir o tempo de análise. O sistema é composto por um motor contínuo que gira uma plataforma a 10 rpm constituída por um disco de teflon® adaptado ao seu eixo central e que serve como suporte para amostra. A câmara de ICCD do sistema de detecção do LIBS foi programada para integrar o sinal produzido por 120 pulsos do laser que são disparados espaçados uniformemente sobre o contorno do anel durante 6 segundos. Para preparo dos anéis, 60 µL das soluções ou amostras de cachaça eram dispensadas sobre o papel de filtro com vazão de 25 µL min-1 e...

Multivariate treatment of LIBS data of prehistoric paintings

Borba,Flávia de S. L.; Cortez,Juliana; Asfora,Viviane K.; Pasquini,Celio; Pimentel,Maria Fernanda; Pessis,Anne-Marie; Khoury,Helen J.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/05/2012 Português
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37.564504%
Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) was employed in the study of two fragments of prehistoric rock wall paintings found at two Brazilian sites: in Piauí State (Toca Extrema II) and in Rio Grande do Norte State (Xique-Xique). A time-resolved echellebased LIBS system assembled in the laboratory (laser Nd:YAG, 1064 nm, 5.2 ns) was employed for spectral acquisition. Preliminary depth profile studies were carried out in surrogate samples of a multilayer painting on wood to determine the best energy for the laser pulse. For each fragment of wall painting, the depth profile composition was investigated by firing 8 successive laser shots at each of 16 locations (8 in the area of pigment and 8 in the area of substrate). It is demonstrated in this work that the use of multivariate techniques is compulsory due to the high complexity of the spectral data obtained from depth profile studies of the archaeological samples.

Laboratory evaluation of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) as a new in situ chemical sensing technique for the deep ocean; Laboratory evaluation of LIBS as a new in situ chemical sensing technique for the deep ocean

Michel, Anna Pauline Miranda, 1976-
Fonte: Massachusetts Institute of Technology Publicador: Massachusetts Institute of Technology
Tipo: Tese de Doutorado Formato: 173 p.
Português
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27.976658%
Present-day expeditionary oceanography is beginning to shift from a focus on short-term ship and submersible deployments to an ocean observatory mode where long-term temporally-focused studies are feasible. As a result, a critical need for in situ chemical sensors is evolving. New sensors take a significant amount of time to develop; thus, the evaluation of techniques in the laboratory for use in the ocean environment is becoming increasingly important. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) possesses many of the characteristics required for such in situ chemical sensing, and is a promising technique for field measurements in extreme environments. Although many LIBS researchers have focused their work on liquid jets or surfaces, little attention has been paid to bulk liquid analysis, and especially to the effect of oceanic pressures on LIBS signals. In this work, laboratory experiments validate the LIBS technique in a simulated deep ocean environment to pressures up to 2.76 x 10⁷ Pa. A key focus of this work is the validation that select elements important for understanding hydrothermal vent fluid chemistry (Na, Ca, Mn, Mg, K, and Li) are detectable using LIBS. A data processing scheme that accurately deals with the extreme nature of laser-induced plasma formation was developed that allows for statistically accurate comparisons of spectra. The use of both single and double pulse LIBS for high pressure bulk aqueous solutions is explored and the system parameters needed for the detection of the key analytes are optimized. Using both single and double pulse LIBS...

Elemental Analysis of Glass and Ink by Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-ICP-MS) and Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)

Naes, Benjamin E.
Fonte: FIU Digital Commons Publicador: FIU Digital Commons
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
Português
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37.564504%
The necessity of elemental analysis techniques to solve forensic problems continues to expand as the samples collected from crime scenes grow in complexity. Laser ablation ICP-MS (LA-ICP-MS) has been shown to provide a high degree of discrimination between samples that originate from different sources. In the first part of this research, two laser ablation ICP-MS systems were compared, one using a nanosecond laser and another a femtosecond laser source for the forensic analysis of glass. The results showed that femtosecond LA-ICP-MS did not provide significant improvements in terms of accuracy, precision and discrimination, however femtosecond LA-ICP-MS did provide lower detection limits. In addition, it was determined that even for femtosecond LA-ICP-MS an internal standard should be utilized to obtain accurate analytical results for glass analyses. In the second part, a method using laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) for the forensic analysis of glass was shown to provide excellent discrimination for a glass set consisting of 41 automotive fragments. The discrimination power was compared to two of the leading elemental analysis techniques, µXRF and LA-ICP-MS, and the results were similar; all methods generated >99% discrimination and the pairs found indistinguishable were similar. An extensive data analysis approach for LIBS glass analyses was developed to minimize Type I and II errors en route to a recommendation of 10 ratios to be used for glass comparisons. Finally...

The Discrimination and Association of Float Glass and The Quantitative Analysis of Liquids from Aerosols and Microdrops using Laser Induced Breakdown Spectroscopy

Cahoon, Erica M.
Fonte: FIU Digital Commons Publicador: FIU Digital Commons
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
Português
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27.899004%
Glass is a common form of trace evidence found at many scenes of crimes in the form of small fragments. These glass fragments can transfer to surrounding objects and/or persons and may provide forensic investigators valuable information to link a suspect to the scene of a crime. Since the elemental composition of different glass sources can be very similar, a highly discriminating technique is required to distinguish between fragments that have originated from different sources. The research presented here demonstrates that Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) is a viable analytical technique for the association and discrimination of glass fragments. The first part of this research describes the optimization of the LIBS experiments including the use of different laser wavelengths to investigate laser-material interaction. The use of a 266 nm excitation laser provided the best analytical figures of merit with minimal damage to the sample. The resulting analytical figures of merit are presented. The second part of this research evaluated the sensitivity of LIBS to associate or discriminate float glass samples originating from the same manufacturing plants and produced at approximately the same time period. Two different sample sets were analyzed ranging in manufacturing dates from days to years apart. Eighteen (18) atomic emission lines corresponding to the elements Sr...

Elemental Analysis and Forensic Comparison of Soils by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) and Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-ICP-MS)

Jantzi, Sarah C.
Fonte: FIU Digital Commons Publicador: FIU Digital Commons
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
Português
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37.941638%
The elemental analysis of soil is useful in forensic and environmental sciences. Methods were developed and optimized for two laser-based multi-element analysis techniques: laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) and laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). This work represents the first use of a 266 nm laser for forensic soil analysis by LIBS. Sample preparation methods were developed and optimized for a variety of sample types, including pellets for large bulk soil specimens (470 mg) and sediment-laden filters (47 mg), and tape-mounting for small transfer evidence specimens (10 mg). Analytical performance for sediment filter pellets and tape-mounted soils was similar to that achieved with bulk pellets. An inter-laboratory comparison exercise was designed to evaluate the performance of the LA-ICP-MS and LIBS methods, as well as for micro X-ray fluorescence (μXRF), across multiple laboratories. Limits of detection (LODs) were 0.01-23 ppm for LA-ICP-MS, 0.25-574 ppm for LIBS, 16-4400 ppm for µXRF, and well below the levels normally seen in soils. Good intra-laboratory precision (≤ 6 % relative standard deviation (RSD) for LA-ICP-MS; ≤ 8 % for µXRF; ≤ 17 % for LIBS) and inter-laboratory precision (≤ 19 % for LA-ICP-MS; ≤ 25 % for µXRF) were achieved for most elements...

Elemental analysis and forensic comparison of soils by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) and laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS)

Jantzi, Sarah Catherine
Fonte: FIU Digital Commons Publicador: FIU Digital Commons
Tipo: Artigo de Revista Científica
Português
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27.899004%
The elemental analysis of soil is useful in forensic and environmental sciences. Methods were developed and optimized for two laser-based multi-element analysis techniques: laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) and laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). This work represents the first use of a 266 nm laser for forensic soil analysis by LIBS. ^ Sample preparation methods were developed and optimized for a variety of sample types, including pellets for large bulk soil specimens (470 mg) and sediment-laden filters (47 mg), and tape-mounting for small transfer evidence specimens (10 mg). Analytical performance for sediment filter pellets and tape-mounted soils was similar to that achieved with bulk pellets. ^ An inter-laboratory comparison exercise was designed to evaluate the performance of the LA-ICP-MS and LIBS methods, as well as for micro X-ray fluorescence (μXRF), across multiple laboratories. Limits of detection (LODs) were 0.01-23 ppm for LA-ICP-MS, 0.25-574 ppm for LIBS, 16-4400 ppm for μXRF, and well below the levels normally seen in soils. Good intra-laboratory precision (≤ 6 % relative standard deviation (RSD) for LA-ICP-MS; ≤ 8 % for μXRF; ≤ 17 % for LIBS) and inter-laboratory precision (≤ 19 % for LA-ICP-MS; ≤ 25 % for μXRF) were achieved for most elements...

Compositional depth profiles of gilded wood polychromes by means of LIBS

Álvarez Feal, José Carlos; Ramil Rego, Alberto; Mateo Orenes, M Paz; López Díaz, Ana Jesús; Yáñez Casal, Armando
Fonte: CRC Publicador: CRC
Tipo: Parte de Livro
Português
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37.564504%
[Resumen]: se analizan las diferentes capas existentes en retablos de maderas policromadas del periodo barroco. Se distinguen la capa base y las posteriores hasta el acabado mas superficial. Se aprecian las diferentes técnicas aplicadas en función de la procedencia y del autor que las ha realizado.; [Abstract]: the aim of this work is the characterization by means of LIBS of the different layers in gilded wood polychromes

Fases extratoras para a análise direta de contaminantes orgânicos e inorgânicos em água; Extraction phases for direct analysis of organic and inorganic contaminants in water

Laiane de Moura Fontes
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 08/06/2015 Português
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27.899004%
Este trabalho descreve o desenvolvimento de diferentes fases extratoras para a determinação de hidrocarbonetos aromáticos e de íons metálicos em água. Para o desenvolvimento das fases extratoras de polidimetilsiloxano e nanotubos de carbono (PDMS-NTC), os nanotubos foram tratados com ácido nítrico, octadecilamina e hipoclorito de sódio. Este último produziu grupos carboxílicos na superfície do nanomaterial, aumentando sua afinidade por hidrocarbonetos aromáticos. A fase extratora foi preparada pela dispersão dos NTC no PDMS e, depois de pronta, inserida num frasco preenchido com as soluções aquosas dos analitos. Após 60 minutos sob agitação, a fase extratora foi removida da solução, seca e inserida em um sistema de medidas, empregando-se um espectrofotômetro FT-NIR. A fase extratora com NTC oxidados com NaOCl possibilitou um aumento da capacidade de extração de 40% e 20% para tolueno e benzeno, respectivamente. No segundo momento, foram desenvolvidas membranas poliméricas plastificadas utilizando os reagentes complexantes Br-PADAP e TAN para a determinação de cobre e chumbo em água por espectroscopia de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). As membranas de PVC não forneceram resultados satisfatórios como fase extratora...

IDENTIFICACIÓN DE POLÍMEROS MEDIANTE ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN DE PLASMAS PRODUCIDOS POR LÁSER (LIBS)

DÍAZ,DANIEL; HAHN,DAVID W.; MOLINA,ALEJANDRO
Fonte: DYNA Publicador: DYNA
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/12/2009 Português
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37.564504%
Se espera que en Colombia en los próximos años se realicen misiones humanitarias para la remoción de Artefactos Explosivos Improvisados (AEI) para asegurar el tránsito de personas y bienes, particularmente en zonas rurales. Entre las tecnologías que apoyan las labores de desminado humanitario, la espectroscopia de emisión de plasmas producidos por láser (LIBS) tiene la capacidad de identificar explosivos y las cubiertas utilizadas en la fabricación de AEIs. En este trabajo la técnica LIBS se usó para identificar y caracterizar a nivel de laboratorio cinco polímeros que pueden ser usados en la fabricación de AEIs: polivinil cloruro, polietileno de alta densidad, polietileno tereftalato, poliestireno y polipropileno. Se utilizó el coeficiente de correlación lineal para la identificación de los polímeros. Se lograron identificar satisfactoriamente todos los polímeros al compararlos con librerías de distintas sustancias utilizando el promedio de cinco espectros en la ventana de análisis centrada en 255 nm.

Identificación de aceros por espectroscopia de rompimiento inducido por láser (LIBS) y análisis de componentes principales

Contreras,U.; Meneses-Nava,M.A.; Torres-Armenta,D.; Robles-Camacho,J.; Barbosa-García,O.
Fonte: Sociedad Mexicana de Física Publicador: Sociedad Mexicana de Física
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/04/2012 Português
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En la actualidad existe una producción de mas de 100 000 aceros diferentes de acuerdo a su composición química y propiedades mecánicas; sin embargo, una vez en el mercado, no existe técnica alguna capaz de identificar y clasificar cualquier acero según su clase o grado. En este trabajo se describe un método capaz de identificar y clasificar aceros a través de la determinación de su composición química. El método propuesto se basa en un análisis de espectroscopia atómica procedente de la técnica LIBS así como del análisis multivariado de los espectros de emision. Para aceros pertenecientes a diferentes clases se detectaron diferencias espectrales considerables debidas a su composición elemental, lo que hace posible su identification de una manera rápida. En el caso de dos aceros analizados de una misma clase, pero de distinto grado, la información espectral no es suficiente para una discriminación satisfactoria a simple vista ya que las diferencias en composición son relativamente bajas (< 0.5 %); sin embargo, con el análisis de componentes principales (PCA) se logro la discriminación de las 4 muestras de acero (de acuerdo a su clase y grado).